關(guān)鍵詞：聚合過(guò)程 顆粒 監(jiān)測(cè) 實(shí)時(shí) 高溫高壓

Abstract: The particle size distribution in polymerization is of great significance to the stability and quality control of polymerization process. To get a high quality polymer product, the polymerization process has to be detected in real time. This article focuses on the measurement solution for real time particle sizing in the polymerization process with a 3D optical back reflectance sensor system which can apply in polymer high temperature and pressure conditions. With this sensor as a control system of disperse phases distribution, the polymerization process stability will improve, as well as the development of polymer quality.

聚合反應(yīng)為單體中加入引發(fā)劑形成大分子產(chǎn)品的過(guò)程，過(guò)程機(jī)理較為復(fù)雜，如乳液聚合、晶體聚合等。聚合過(guò)程中若聚合速率過(guò)慢則導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不高；聚合速率過(guò)快則可能會(huì)使反應(yīng)熱無(wú)法及時(shí)排除，造成產(chǎn)品結(jié)塊團(tuán)聚等現(xiàn)象，因此在聚合過(guò)程中聚合速率應(yīng)嚴(yán)格控制。而導(dǎo)致聚合速率變化的因素很多，如引發(fā)劑加入速度、反應(yīng)溫度控制、攪拌等作用。為了更好的研究聚合反應(yīng)過(guò)程中的影響因素以及反應(yīng)進(jìn)行狀態(tài)，以期得到更高質(zhì)量的聚合產(chǎn)品，則需對(duì)整個(gè)聚合過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)及控制。

在聚合過(guò)程中，顆粒以及液滴等粒徑分布及變化影響著聚合反應(yīng)的正常進(jìn)行，因此對(duì)聚合過(guò)程中分散相顆粒或液滴粒徑分析可實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合過(guò)程的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)及控制，尤其適用于比較反應(yīng)條件較為苛刻的，如高溫高壓條件下聚合物現(xiàn)場(chǎng)顆粒測(cè)量、聚合反應(yīng)中標(biāo)準(zhǔn)化防爆設(shè)計(jì)，從而優(yōu)化聚合反應(yīng)過(guò)程，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

傳統(tǒng)的粒徑分析多為散射或衍射原理，根據(jù)光線遇到顆粒產(chǎn)生的偏移角度進(jìn)行粒徑計(jì)算，但此方法具有一定的空間局限性，具體針對(duì)干法或者濕法，測(cè)量精度及測(cè)量條件有限。TRILOS在線粒度儀采用光學(xué)背反射原理，測(cè)量粒度的同時(shí)可進(jìn)行粒形測(cè)量，大大提高了測(cè)量效率及精度，且干法濕法一體化，可應(yīng)用與高溫高壓高粘度等條件下，其中溫度zui高可達(dá)300℃、壓力zui高可達(dá)300bar。

TRILOS現(xiàn)場(chǎng)傳感器系統(tǒng)可以測(cè)量聚合過(guò)程中液滴或者顆粒的總數(shù)量，并能夠根據(jù)反應(yīng)器中壓力、溫度和攪拌速度探測(cè)到過(guò)程中顆粒變化，針對(duì)具體聚合過(guò)程可進(jìn)行不同的實(shí)時(shí)現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)化方案定制。可實(shí)現(xiàn)聚合反應(yīng)過(guò)程的穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)、新加工動(dòng)力學(xué)的快速開發(fā)、大中小試應(yīng)用、過(guò)程設(shè)備的*化并根據(jù)具體反應(yīng)實(shí)現(xiàn)對(duì)粒徑和數(shù)量的持續(xù)監(jiān)測(cè)。

案例：某聚合過(guò)程中粒度分布及其變化實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)

解決方案：TRILOS現(xiàn)場(chǎng)在線粒度儀

測(cè)量結(jié)果如下圖所示：

黑色1-10 µm

紅色10-20µm

綠色20-50µm

 藍(lán)色50-100µm

    圖中不同顏色曲線表示不同程度粒徑大小的顆粒數(shù)量實(shí)時(shí)變化情況，隨著聚合反應(yīng)過(guò)程的進(jìn)行不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同的變化，根據(jù)此變化可判斷反應(yīng)進(jìn)行的實(shí)際進(jìn)程以及反應(yīng)條件的變化，從而達(dá)到對(duì)反應(yīng)過(guò)程的監(jiān)測(cè)，并對(duì)其進(jìn)行條件優(yōu)化。

結(jié)論

TRILOS在線粒度儀能夠直接在線安裝在聚合反應(yīng)罐中實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)及實(shí)時(shí)測(cè)量?？蓽y(cè)量聚合過(guò)程中液滴或者顆粒的數(shù)量及總量，并根據(jù)反應(yīng)器中壓力、溫度和攪拌速度探測(cè)到過(guò)程中顆粒變化情況，針對(duì)具體聚合過(guò)程可進(jìn)行不同的實(shí)時(shí)現(xiàn)場(chǎng)標(biāo)準(zhǔn)化方案定制。另外傳感器可安裝在反應(yīng)器和高壓反應(yīng)釜的任意部位，且在大中試的測(cè)量中結(jié)果相一致，并可根據(jù)客戶需求應(yīng)用于高溫高壓環(huán)境中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)聚合過(guò)程中顆粒分布的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

上海人和科學(xué)儀器有限公司